Plán pre moju semestrálnu prácu bol nasledovný: vytvoriť si návrh riadiacej štruktúry pre laboratórnu destilačnú kolónu, ktorá sa nachádza na našom ústave (táto). Teda chcem, aby som napríklad do štyroch hodín vydestilovala takú zmes (separujeme kvapalnú zmes metanol-voda), kde bude obsah metanolu 85%v destiláte. To je pekné, no niektoré veci si zaberú viac času ako by sme si priali, preto sa plán zmenil nasledovne: pripraviť si laboratórnu destilačnú kolónu na implementáciu riadiacej štruktúry.
Aby som si uľahčila svoju prácu a nemusela sa starať o to, či je vždy dostatočne veľa nástreku k dispozícií, v prvom kroku som zabezpečila recyklus nástreku v destilačnej kolóne. Na začiatku sa namiešal nástrek do nádoby a následne do tejto nádoby sa púšťali naspäť a zbierali aj produkty destilácie, t.j. destilát a zvyšok. Zmes z kolektora sa následne použil ako nástrek do zariadenia. Na lepšie predstavenie túto zmenu môžeme vidieť na Obrázku č. 1.
Obr. 1: Destilačná kolóna pred (naľavo) a po (napravo) implementácii recyklusu.
Destilačná kolóna s recyklusom v laboratóriu, teda kde je aj kolektor (plastová nádoba), je znázornená na obrázku č. 2.
Obr. 2: Destilačná kolóna s recyklusom v laboratóriu.
Vysnívaný cieľ je možné dosiahnuť správnym návrhom a fungovaním regulátorov, k tomu je však potrebné merať určité veličiny, ako napr. koncentráciu produktov. Fyzické zariadenie na monitorovanie týchto veličín sú drahé a často nepresné, preto sú vhodnou alternatívnou inferenčné senzory. Sú lacné, majú jednoduché fungovanie a zabezpečia spojité meranie žiadaných veličín.
Pre návrh inferenčných senzorov je potrebné indikovať aktuálne zloženie, preto v prvom kroku som potrebovala vykonať kalibráciu refraktometra. Pomocou tohto prístroja je možné merať zloženie produktov z odobratých vzoriek počas experimentu (obrázok č. 3). Pri kalibrácii tohto prístroja sa meralo zloženie určitých namiešaných zmesí. Na obrázku č. 4 je vidieť výslednú kalibračnú krivku refraktometra, kde sa použilo polynomické fitovanie dát. Na x-ovej osi sa nachádza index lomu a na y-ovej osi je hmotnostný zlomok látky v zmesi v percentách. Daná krivka je rozdelená na dve časti. Na hornom grafe je možné vidieť údaje od 50% do 100% a na spodnom grafe od 0% do 50%. Rozdelenie do dvoch grafov je spôsobené tým, že používam dva rôzne modely na pokrytie celého koncentračného profilu (0-100%). Pre indikáciu zloženia destilátu sa používa model reprezentovaný na hornom grafe, v prípade zloženia nástreku a zvyšku model reprezentovaný na spodnom grafe. Pri porovnaní z dát z literatúry zistíme, že experimentálne údaje boli správne vyhodnotené a výsledná kalibračná krivka je teda dostatočne presná a vhodná na použitie.
Obr. 3: Meranie zložení produktov s refraktometrom počas experimentu.
Obr. 4: Kalibračná krivka refraktometra.
Pokračovala som s návrhom inferenčných senzorov pre zloženie nástreku, destilátu a zvyšku. Všetky inferenčné senzory boli vyhodnotení dvoma metódami, metódou Ordinary Least Squares Regression (ďalej len OLSR) a metódou Least Absolute Shrinkage and Selection Operator (ďalej len LASSO). Vzhľadom na to, že pri každom inferenčnom senzore bol postup rovnaký, ďalej si ukážeme len inferenčný senzor, ktorý slúži na získanie zloženia destilátu, keďže to je náš želaný produkt. Podobne ako pri výške hladiny vo varáku aj pre destilát je potrebných šesť vstupov, medzi ktoré patria vstupy: pootvorenie refluxného ventilu, tlak v strede varáka, teplota vstupujúceho chladiaceho média do kondenzátora a jeho vystupujúca teplota, teplota spätného toku a zloženie zvyšku z ďalšie navrhnutého inferenčného senzora. Na obrázku č. 6 je znázornené priebeh inferenčných senzorov na trénovacích dátach. Pri vyhodnocovaní RMSE kritéria je vidieť, že metóda OLSR je lepšia. Hodnota RMSE pre túto metódu je nulová a teda inferenčný senzor navrhnutý metódou OLSR dokonalo opisuje trénovacie dáta. Z obrázku č. 7 je však zrejmé, že opak je pravdou a táto metóda nám dáva nepresné výsledky. Z toho vyplýva, že metóda LASSO lepšie opisuje reálne zloženie destilátu aj keď pri trénovaní sa ukázalo byť opak pravdou.
Obr. 6: Trénovacie dáta pre návrh inferenčného senzora.
Obr. 7: Testovacie dáta pre inferenčný senzor.